微量化學實驗:酸鹼滴定的微量實驗 / 黃稜蘊、楊水平

星期一 , 4, 七月 2016 Leave a comment

微量化學實驗:酸鹼滴定的微量實驗

黃稜蘊、楊水平*

國立彰化師範大學化學系
*yangsp@cc.ncue.edu.tw

n  前言

本實驗的主題酸鹼滴定102課程綱要微調中被編列於10項高中選修化學實驗之一,滴定屬於一項重要的化學實驗技術,其化學計算也是非常重要。在107課程綱要(草案)中,酸鹼滴定被歸類在「物質的反應、平衡與製造」的主題和「CJd-a-6酸鹼滴定原理與定量分析」次主題的學習內容。

本實驗企圖設計酸鹼滴定的微量實驗,包含裝置的製作和定量測量實驗,提供給高中自然組化學選修的學生動手做實驗的參考。期望透過本實驗設計的優點,微量化一般滴定使用大量的化學藥品,減少藥品的浪費,以符合綠色化學的推廣理念,也期望學生能夠學習微量酸鹼滴定的技術。

n  原理和概念

酸鹼滴定或酸鹼中和滴定是一種測量體積的定量分析法,也是分析化學的基礎。本實驗所提供的氫氧化鈉溶液並非標準溶液,必須用標準酸來標定其濃度。鄰苯二甲酸氫鉀(potassium hydrogen phthalate, KHP)可以當作標準酸,因為苯二甲酸氫鉀的純度高且其Ka = 5.72 x 10-6(在25下)不會太弱。在室溫下,鄰苯二甲酸氫鉀在水中能夠釋放一個質子與氫氧化鈉反應,其反應如式[1]所示:

clip_image002    [1]

利用已知濃度的鹼或酸溶液,以滴定方式測定酸或鹼溶液的未知濃度,其原理主要是當酸鹼反應達到當量點時,氫離子(H+)的當量數等於氫氧根離子(OH)的當量數,藉此推知未知濃度,如式[2]所示。若酸為單質子酸而且鹼為單一氫氧根離子,則未知濃度的計算,如式[3]所示。

Na × Va = Nb × Vb    [2]

Ma × Va = Mb × Vb    [3]

此處,Na:酸的當量濃度,Va:酸的體積,Nb:鹼的當量濃度,Vb:鹼的體積。Ma:酸的體積莫耳濃度,Mb:鹼的體積莫耳濃度。

本實驗的氫氧化鈉溶液的濃度標定和待測樣品的濃度測定,在酸鹼滴定時都可以使用酚酞指示劑的開始變色(呈現粉紅色)當作滴定的終點。

n  過去實驗設計與本次微量設計構想

一、   過去的實驗設計

一般的酸鹼滴定裝置係由一個鐵架、一個滴定管夾、一支滴定管、一支錐形瓶及一個漏斗所組成,如圖一所示。滴定管的容量有大有小,其大小分為為50.00 mL25.00 mL10.00 mL,在臺灣常見的滴定管的容量為50.00 mL,在英文版化學實驗教科書中偶而會見到10.00 mL的滴定管,此為小量的滴定管。

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圖一:一般的酸鹼滴定裝置

(圖片來源:https://goo.gl/nwDlxWhttps://goo.gl/nwDlxW

二、   本次微量實驗設計構想

本酸鹼滴定微量裝置的設計係由一支丟棄式塑膠移液管(PS製移液管,精確到2.000 mL)、一支塑膠注射針附針頭(2.5 mL)所組成,利用砂紙磨平注射針頭,在移液管的前端與注射針頭之間以及在移液管的後端與注射針筒之間,利用石臘膜或雙面膠接合。我們企圖設計合乎使用藥品減量器材大小縮小經費花費更少實驗操作簡易以及操作時間花費更少的微量滴定裝置。

n  微量滴定管的製作和操作

一、  器材和工具

丟棄式塑膠移液管(PS製移液管,2.000 mL in 1/100 mL TD 20 1支(見圖二)、剪刀 1支、塑膠注射針附針頭(2.5 mL 1支、防水砂紙(150#粗目) 1小張、石臘膜(parafilm, 1.0 cm x 2.0 cm,或用雙面膠取代) 2小張。

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圖二:各種體積刻度的丟棄式塑膠移液管

(圖片來源:http://goo.gl/z7zXIJ(左)和http://goo.gl/dT7RYd(右))

二、  微量滴定管的製作

1.        取一支2.000 mL丟棄式塑膠移液管,用剪刀剪掉此管後端的棉花部分,如圖三所示

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圖三:用剪刀剪掉移液管的後端(左);剪掉棉花部分的移液管(右)

2.        取一支塑膠注射針的針頭,使用剪刀截斷鐵製的針頭,保留鐵製的針頭約1.0公分,如圖四所示。(注意:保留鐵製的針頭約1.0公分,否則填充滴定液會自動藉由毛細作用而滴下。)

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圖四用剪刀截斷鐵製的針頭

3.        手持針頭的開口,垂直地抵住磨砂紙,以旋轉圓圈的方式磨平針頭的開口,如圖五左所示。磨平的針頭,以避免刺傷皮膚,如圖五右所示。

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圖五:用磨砂紙磨平針頭的開口(左);磨平的針頭(右)

4.        用石臘膜(或雙面膠)纏繞移液管的前端,以增加前端的厚度,使針頭的套頭與移液管的前端能夠緊密接合,如圖六所示

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圖六:用石臘膜纏繞移液管前端,以增加前端的厚度

5.        用針頭緊密地套住移液管的前端,如圖七左所示。然後用石臘膜纏繞接合處,使其緊密連接在一起,如圖七右所

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圖七:用針頭套緊移液管的前端(左);用石臘膜纏繞在接合處(右)

6.        取一支塑膠注射針筒,針筒的前端直接插入移液管的後端開口,使之緊密接合,如圖八左所示。若接合處無法密合,則用石臘膜或雙面膠設法緊密接合在一起。組裝完成的一支2.000 mL微量滴定管,如圖八右所

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圖八:針筒的前端直接插入移液管的後端開口(左);組裝完成的一支微量滴定管(右)

三、  微量滴定管的操作

1.        吸取溶液:取一支自製微量滴定管,透過針頭的開口吸取溶液。方便的作法是用一隻手握住注射針的筒管,藉由手指輕輕地使力,往上推針筒的推拉桿來吸取溶液,吸取的動作盡可能緩慢,不宜過急,如圖十所示

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圖十:微量滴定管吸取溶液的操作

2.        滴定溶液:方便的作法是用一隻手握住注射針的筒管,藉由手指輕輕地使力,往下壓針筒的推拉桿。當壓下推拉桿時,移液管內的溶液會緩慢地滴下來。壓下推拉桿的動作不宜過大,滴定溶液的滴加速率就不會過快,如圖十一所示

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圖十一:利用手指輕輕地使力,壓下針筒的推拉桿

3.        為方便讀取刻度,手指應該放置在溶液到達的刻度處附近,如圖十二所示

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圖十二:手指放置於溶液到達的刻度處附近

4.        在滴定終點前,若控制得宜,則溶液會自動停止滴下。若控制不得宜,以致溶液仍然繼續滴下,則用手指(戴乳膠手套)輕輕抵住針頭的開口,很容易使之停止滴下,如圖十三所示

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圖十三:用手指(戴手套)抵住針頭的開口使溶液停止滴下

5.        微量滴定管的清洗:滴定完畢後,先排除在微量滴定管內的溶液,再吸取並排除自來水兩次,然後用蒸餾水清洗一次。

n  滴定步驟

一、  使用一般滴定管滴定

(一)      藥品與器材

1.        滴定管 1鐵架和滴定管夾 1組、錐形瓶 1個、漏斗 1個、量瓶(100 mL 1支、玻璃移液管(20 mL 支。

2.        0.1 M NaOH(待標定) 100 mL0.1 M KHP(已知濃度) 100 mL食用醋 15 mL酚酞指示劑 少許。

3.        配製鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)溶液:稱取1.7971 gKHP(莫耳質量為204.22 g/mol),放入100 mL的量瓶,用蒸餾水稀釋到刻度線,並混合均勻。此處[KHP] = 0.0880 M

(二)      氫氧化鈉的濃度標定

1.        清洗滴定管:用滴定管刷沾肥皂水或清潔劑水,插入滴定管中來回刷洗。用自來水沖掉掉肥皂水或清潔劑水,直到滴定管沒有泡沫。用蒸餾水潤洗滴定管兩次。用0.1 M氫氧化鈉潤洗滴定管兩次。

2.        0.1 M氫氧化鈉填充滴定管,並記錄起始刻度。

3.        20.00 mLKHP溶液(已知濃度),裝在一個250 mL錐形瓶中,並加入2滴的酚酞指示劑。

4.        0.1 M NaOH緩慢地滴定,一邊滴定一邊搖晃錐形瓶,直到溶液呈現粉紅色,持續15秒不腿色即滴定終點,記錄NaOH的最後刻度。

5.        重複滴定步驟三次。

6.        計算NaOH溶液的體積莫耳濃度。

(三)      未知食用醋的測定

1.        用已標定的NaOH溶液,填入滴定管中,並記錄其起始刻度。

2.        用一支10.00 mL的移液管,轉移5.00 mL的食用醋到一支250 mL的錐形瓶中,再加入約20毫升的蒸餾水。

3.        加入2滴的酚酞指示劑,搖晃溶液均勻。

4.        NaOH溶液緩慢地滴定,直到溶液呈現粉紅色,持續15秒不褪色,記錄NaOH的最後刻度。

5.        重複滴定步驟三次。

6.        計算食用醋的醋酸體積莫耳濃度。

二、  使用微量滴定管滴定

(一)   藥品與器材

1.        微量滴定管 2小燒杯或小玻璃瓶(約30-50 mL 1個。

2.        0.1 M NaOH(待標定) 6 mL0.1 M KHP(已知濃度) 3 mL食用醋 0.6 mL酚酞指示劑 3滴。

3.        配製鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)溶液:稱取1.7971 gKHP(莫耳質量為204.22 g/mol),放入100.00 mL的量瓶,用蒸餾水稀釋到刻度線,並混合均勻。此處[KHP] = 0.0880 M。【此量足以30組使用】

(二)   氫氧化鈉的微量標定

1.        清洗微量滴定管:先吸取自來水並排除兩次,然後用蒸餾水清洗一次,用0.1 M氫氧化鈉潤濕一次。

2.        用一支微量滴定管,吸取0.1 M氫氧化鈉,並記錄起始的刻度。【操作過程請見「微量滴定管的製作和操作」一節】

3.        用另一支微量滴定管,取1.000 mLKHP溶液(已知濃度),裝在一個小的玻璃瓶(或試飲杯)中,並加入1滴的酚酞指示劑。【操作過程請見上述】

4.        NaOH溶液緩慢地滴定,並搖晃小玻璃瓶,直到溶液呈現粉紅色,持續15秒不腿色即滴定終點,如圖十四所示

5.        記錄NaOH的最後刻度。

6.        重複滴定步驟三次。

7.        計算NaOH溶液的體積莫耳濃度。

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圖十四:滴定過程的顏色,滴定剛開始(左);滴定中途(中);及滴定終點(右)

(三)   食用醋中醋酸濃度的微量測定

1.        稀釋5倍的食用醋:用一支20 mL的移液管,取20.00 mL的食用醋,放入100 mL的量瓶,用蒸餾水稀釋到刻度線,並混合均勻。【此量足以提供30組實驗之用】

2.        清洗微量滴定管:先吸取並排除自來水兩次,然後用蒸餾水清洗一次,用0.1 M氫氧化鈉潤濕一次。

3.        用一支微量滴定管,吸取0.1 M氫氧化鈉,並記錄起始的刻度。【操作過程請見「微量滴定管的製作和操作」一節】

4.        用另一支微量滴定管,取1.000 mL稀釋5倍的未知濃度食用醋,裝在一個小的玻璃瓶(或試飲杯)中。【操作過程請見上述】

5.        再加入約1 mL的蒸餾水,並加入1滴的酚酞指示劑。

6.        NaOH溶液緩慢地滴定,並搖晃小玻璃瓶,直到溶液呈現粉紅色,持續15秒不腿色即滴定終點。

7.        記錄NaOH的最後刻度。

8.        重複滴定步驟三次。

9.        計算食用醋中醋酸的體積莫耳濃度。

n  結果與討論

一、氫氧化鈉溶液標定

表一:兩種滴定方式標定氫氧化鈉溶液的數據

滴定方式

一般滴定

微量滴定

項目

試驗一

試驗二

試驗三

試驗一

試驗二

試驗三

鄰苯二甲酸氫鉀

濃度(Ma, M

0.0880

0.0880

0.0880

0.0880

0.0880

0.0880

體積(Va, mL

20.00

20.00

20.00

1.000

1.000

1.000

氫氧化鈉溶液

起始刻度(Vi, mL

12.10

20.92

0.12

0.000

0.000

0.000

最後刻度(Vf, mL

29.74

38.02

17.56

0.900

0.889

0.894

使用體積(Vb, mL

17.64

17.10

17.44

0.900

0.889

0.894

標定濃度(Mb, M

0.0998

0.103

0.101

0.0978

0.0990

0.0984

濃度的平均值(M, M

0.101

0.0984

實驗精確度

各次試驗的偏差, M

0.001

0.002

0.000

0.0006

0.0006

0.0094

平均偏差, M

0.001

0.0035

相對平均偏差, %

1

3.6

根據表一的實驗結果,以兩種滴定方式標定氫氧化鈉溶液的濃度之差異為0.003 M= 0.0984 M – 0.101 M),微量滴定標定的濃度稍低於一般滴定,但是兩者濃度差異不大。若以一般滴定的結果當作標準值,則微量滴定的相對誤差百分比為3%兩種滴定方式的實驗精確度(相對平均偏差)分別1%3.6%微量滴定的精確度低於一般滴定,相對平均偏差為3.6%,此值在5%之內,尚可接受。

二、測定食用醋的醋酸濃度

表二:兩種滴定方式測定食用醋的濃度

滴定方式

一般滴定

微量滴定

項目

試驗一

試驗二

試驗三

試驗一

試驗二

試驗三

食用醋

被稀釋的倍數(D

1

1

1

5

5

5

被滴定體積(Va, mL

5.00

5.00

5.00

1.00

1.00

1.00

使用氫氧化鈉溶液

標準濃度(Mb, M

0.101

0.101

0.101

0.0984

0.0984

0.0984

起始體積(Vi, mL

13.63

1.23

0.00

0.000

0.000

0.000

最後體積(Vf, mL

45.37

31.95

31.61

1.264

1.263

1.265

滴定體積(Vb, mL

31.84

31.95

31.61

1.264

1.263

1.265

食用醋的醋酸濃度

濃度(Ma, M

0.643

0.645

0.639

0.621

0.621

0.622

濃度平均值(Maa, M

0.642

0.621

實驗精確度

各次試驗的偏差, M

0.001

0.003

0.003

0.000

0.000

0.001

平均偏差, M

0.002

0.000

相對平均偏差, %

0.3

0

根據表二的實驗結果,以兩種滴定方式,測定食用醋的醋酸濃度之差異為0.001 M= 0.641 M – 0.642 M),微量滴定標定的濃度與一般滴定幾乎相同。若以一般滴定的結果當作標準值,則微量滴定的相對誤差百分比為0.2%兩種滴定方式的相對平均偏差分別0.3%0%微量滴定的精確度稍高於一般滴定,相對平均偏差0%,接受度很高。

n  廢棄物處理和安全注意事項

l  滴定後的溶液為中性溶液,可倒入水槽,用大量的流水沖掉。

l  使用過後的微量滴定管必須清洗,並排除水分,以避免金屬針頭的內部生鏽。

l  清洗後的微量滴定管應該妥善保管,可以重複使用。

l  未使用的鄰苯二甲酸氫鉀溶液和稀釋的食用醋可倒入水槽,用大量的流水沖掉。

n  教學提示

l  酸鹼滴定的微量實驗上課時間:教師解說實驗裝置:約10分鐘;學生組裝實驗裝置:約20分鐘;學生操作實驗與紀錄結果:約20分鐘;實驗裝置的整理與回收:約5分鐘;實驗數據的處理與討論(可當作家庭作業):25分鐘。

l  製作微量酸鹼滴定管的針頭開口尖端,必須用磨砂紙磨平,避免刺傷皮膚。

l  用剪刀減斷針頭,保留金屬長度以一公分為佳。水分子對針頭的金屬有附著力(毛細作用),若針頭的金屬太長,則在針筒的溶液會自動從針頭的開口滴下,造成滴定操作不易。

l  製作微量酸鹼滴定管時,特別留意針筒的針頭與移液管前端之間的緊密接合,以及針筒的筒管與移液管後端之間的緊密接合。

l  微量滴定管滴定完畢後應該清洗乾淨,特別留意針頭的保養。清洗方式:先排除在微量滴定管的溶液,再吸取並排除自來水兩次,然後用蒸餾水清洗一次。排除所有水分,以避免針頭的內部生鏽。

l  微量滴定管的方便操作是用一隻手握住針筒的筒管,藉由手指輕輕地使力,往下壓針筒的推拉桿。當壓下推拉桿時,移液管內的溶液會緩慢地滴下來。壓下推拉桿的動作不宜過大,滴定溶液的滴下速率就不會太快。

n  比較一般滴定與微量滴定

l  在藥品用量方面:一般滴定使用鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積為60 mL微量滴定使用3 mL使用氫氧化鈉溶液的體積為140 mL;微量滴定使用6 mL;使用食用醋的體積為15 mL:微量滴定使用0.6 mL。微量滴定藥品用量約為一般滴定的1/20倍。

l  在器材大小方面:使用微量滴定的器材比一般滴定為小,因此收拾方便,儲存空間小。

l  在經費花費方面:塑膠移液管每支約為10-12元加上塑膠針筒每支約為5-8元合計15-20元,而一般玻璃滴定管每支價格約500-900元。微量滴定管的成本低於一般玻璃滴定管甚多。

l  在實驗操作方面:在吸取和滴下溶液方面,微量滴定管的操作比一般滴定較為不易,因此正式滴定前應該熟練操作。

l  在時間花費方面:由於微量滴定的使用體積比一般滴定少很多,因此操作時間也少很多。

n  結語

本實驗的微量滴定在藥品用量器材大小經費花費及時間花費的優勢比一般滴定好很多;而且經過評估,本實驗設計的微量滴定管之精確度與準確度並不亞於一般的滴定管。再者,微量滴定因使用藥品用量非常少而降低實驗的危險性,也降低對環境的污染。本微量滴定管適用於高中化學和大學普通化學實驗的實驗室教學。

目前高中教師普遍感到化學教學時間不足,學生操作實驗會佔用太多時間,以致帶領學生進入化學實驗室的意願不高。本微量酸鹼滴定的操作時間比一般滴定為少,可以增加教師帶領學生進入實驗室的機會,提高學生體驗動手做的樂趣,讓學生學習實驗的操作技術和科學過程技能

n  學生實驗手冊

下載本微量實驗的學生實驗手冊—「酸鹼滴定的微量實驗

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