微量化學實驗:碘化亞銅的微量檢驗和硫酸銅的微量滴定(下) / 黎渝秀、簡菀萱、范祺展

星期六 , 2, 七月 2016 Leave a comment

微量化學實驗:碘化亞銅的微量檢驗
和硫酸銅的微量滴定(下)

黎渝秀*、簡菀萱、范祺展

國立中央大學附屬中壢高級中學
*candy@clhs.tyc.edu.tw

〔承《微量化學實驗:碘化亞銅的微量檢驗和硫酸銅的微量滴定(上)》

n  結果與討論

一、  檢驗碘化亞銅

在「微量檢驗」方面,消耗藥品體積少,因此呈現的顏色與「傳統檢驗」較淺,當試管甲加入2 clip_image002乙酸乙酯時,顯然「微量分析」能充分將水溶液層中的碘分子溶解至上層的有機層,而乙酸乙酯對環境的污染較正己烷小,而且碘於有機溶劑中的顏色略為不同(碘分子在正己烷為紫色,在乙酸乙酯為紅棕色),正好讓學生互相比較(見圖十)。

在試管乙中,逐滴地滴加硫代硫酸鈉時,「微量檢驗」所呈現是白色混濁溶液,較「傳統檢驗」易於觀察。起初硫代硫酸鈉溶液滴加8滴時,黃褐色溶液變為透明溶液及原碘化亞銅的白色沉澱;再滴加硫代硫酸鈉溶液12滴時,碘化亞銅與過量的硫代硫酸鈉形成透明無色的錯離子,故白色沉澱消失。而「傳統檢驗」所需滴加硫代硫酸鈉溶液滴數較多,所需分析時間較長(見圖十)。

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圖十:微量檢驗與傳統檢驗示意圖

二、  標定硫代硫酸鈉溶液

(一)   以針筒微量滴定

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(二)   以滴定管傳統滴定

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(三)   分析與比較

1.          「以針筒微量滴定」指示劑為澱粉時,相對誤差百分比為2.0 %;指示劑為寬版麵條時,相對誤差百分比幾乎為0.0%,顯示微量滴定時,指示劑為為寬版麵條時,相對誤差百分比小,且易於觀察。

2.          「以滴定管傳統滴定」,均以澱粉為指示劑,相對誤差百分比為9.0%,較「以針筒微量滴定」的相對誤差百分比大,若以磁石攪拌器輔助滴定實驗,則相對誤差百分比明顯下降許多,可見人為誤差的影響。

三、  測定未知濃度硫酸銅

(一)   以針筒微量滴定

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(二)  以滴定管傳統滴定

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(四)   分析與比較

1.        「以針筒微量滴定」中,指示劑為澱粉時,快達當量點時,因澱粉碘錯合物可逆性佳,有時變無色後,靜置1分鐘又呈淡藍色,滴定所需時間較指示劑為寬版麵條久,判斷滴定終點不易。因此我們從相對誤差百分比中端倪:前者23.5%,後者1.25%,顯示指示劑為寬版麵條時準確度較澱粉為佳,相對也是影響硫酸銅濃度準確度的主要原因。

2.        「以滴定管傳統滴定」中,指示劑均為澱粉時,快達當量點時,因濃度較濃,並未如「以針筒微量滴定」中的澱粉碘錯合物的可逆反應,因此判斷滴定終點非常明顯。相對誤差百分比為5.5%,仍在可予許誤差範圍內。顯然「以滴定管傳統滴定」的指示劑宜以澱粉為佳;「以針筒微量滴定」的指示劑宜以寬版麵條為佳。

3.        在以針筒微量滴定中,當硫酸銅和碘化鉀形成碘化亞銅固體和三碘錯離子溶液時,我們試圖以式[7]作為滴定終點:首先不過濾直接與硫代硫酸鈉進行反應,溶液先由紅棕色混濁變成透明混濁液,再繼續滴加至沉澱消失為止,此時所消耗的硫代硫酸鈉的體積為13 mL,以此作為滴定終點而換算硫酸銅濃度為0.217clip_image076,相對誤差百分比為8.5 %依式[7]換算而得。因此依式[7]為滴定終點,判斷不易,且相對誤差百分比明顯增加。

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n  教學指引

(一)   教學時間:以下均為微量實驗操作。

本次專題包含三個主題,教師可依上課時間,調整不同的主題。若是一堂課時間,建議先作第一主題(碘化亞銅的檢驗),同時練習針筒吸取及控制滴數,作為下次主題的前置練習。如此也比較有充分的時間和學生討論硫酸銅與碘化鉀相遇的種種。

主題

碘化亞銅
的檢驗

硫代硫酸銅
的標定

未知濃度
硫酸銅測定

教師解說實驗裝置時間(分鐘)

5

5

5

學生組裝實驗裝置時間(分鐘)

3

5

5

學生操作實驗與紀錄結果(分鐘)

7

15

20

實驗裝置的整理與回收時間(分鐘)

2

5

5

實驗數據的處理與討論時間(分鐘)

8

10

15

合計(分鐘)

25

40

50

(二)    實驗討論

Q1:當硫酸銅溶液加入碘化鉀溶液時會產生沉澱,請以化學反應式表示,並詳加敘述。

答案:2Cu2+(aq) +5I(aq) 2CuI(s) + I3(aq)灰色的CuI(s)和棕色的I3(aq)

Q2:試管甲加入乙酸乙酯,其目的為何?

答案:因為乙酸乙酯溶液(上層)會呈現黃色,係因碘分子在有機層溶解度大於水層。

Q3:試管乙逐滴加入硫代硫酸鈉溶液,若發生沉澱消失,其原因為何,試以反應式說明?

答案:形成錯離子。CuI(s) + 2S2O32–(aq) → Cu(S2O3)23(aq) + I(aq)

Q4:高中化學實驗室為何很少看到甚或看不到亞銅離子的相關鹽類?請以電位說明。

答案:銅離子與亞銅離子的標準還原電位如式[8][9]所示:

Cu2+(aq) + 2e→ Cu(s)  E° = 0.34 V    [8]

Cu+(aq) + e → Cu(s)   E° = 0.52 V    [9]

由式[8]2 –[9],得到的反應式,如式[10]所示。

2Cu+(aq) → Cu2+(aq) + Cu(s)  ΔE° = 0.18 V    [10]

ΔE° > 0,表示這是自發性反應,也就是在水溶液中,亞銅離子會進行自身氧化還原反應,故實驗室難以保存含亞銅離子的相關鹽類。

(三)   注意事項

l  「微量實驗」以針筒取代滴定管進行標定,針筒吸取溶液時,需排除針筒內的氣泡,建議先以蒸餾水作練習,控制針筒的使用,並作針筒體積校正。

l  「微量實驗」以針筒自製過濾筒取代傳統濾紙過濾,操作上簡便,不需要玻璃漏斗,可適用於小學、中學階段。

n  結論

1.        在「碘化亞銅的微量檢驗」中,以自製的過濾筒取代傳統濾紙過濾,操作上簡便,時間較短,準確度不亞於傳統濾紙過濾,適合高中生能進行在教室內的科學實驗。

2.        在「碘化亞銅的檢驗」中,微量觀察的現象明顯且簡單,易於操作,有助於教師課堂上呈現。

3.        由於「以針筒微量滴定」的相對誤差百分比較「以滴定管傳統滴定」(不使用磁石攪拌器)較小,加諸整個試劑用量減少四分之一以上,符合「綠色化學實驗減量、減廢原則」。

4.        此微量的實驗減量,不但便於課堂上的進行,而且能降低對環境的污染。

n  參考資料

1.        第一屆高中職綠色化學(減毒減量) 作品名稱:魔術變變變碘的氧化還原滴定實驗,http://chem.moe.edu.tw/green/AwardsDetail/27f69899-3718-41e6-af95-de2c0967c53

2.        施建輝,製備碘化亞銅與其一系列反應,臺灣化學教育,第1期(2014/5月),http://chemed.chemistry.org.tw/?p=982

3.        Microscale experiments -Titration – microscale, http://www.sserc.org.uk/index.php/chemistry-resources/microscale-chemistry/1477-microscale-experiments.

n  學生實驗手冊

下載本微量實驗的學生實驗手冊—「碘化亞銅的微量檢驗和硫酸銅的微量滴定

 

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